Vorschau des Inhalts als PDF
In-Situ SEM Investigation of Individual and Connected Grain Boundaries in Aluminum
 |
Autor(en):
Aachen, 05. Mai 2008
Seiten: 220
Auflage: 1
Sprache: EN
ISBN-10: 3867275769
ISBN-13: 9783867275767
Zugeordnete Fachbereiche:
Bergbau- und Hüttenwesen
Kategorie:
Dissertation
Bezugsmöglichkeiten
|
Kurzbeschreibung
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde über die neuste Entwicklung in der experimentellen Forschung im Bereich Korngrenzen- und Tripelpunktbewegung berichtet. Im Speziellen wurde dabei auf die Abhängigkeit der Korngrenzenbeweglichkeit vom Korngrenzencharakter – Des¬orientierung und Inklination - sowie auf die Abhängigkeit der Tripelpunktbeweglichkeit von der Tripelpunktkristallographie eingegangen.
Die Bewegung von individuellen Korngrenzen und Tripelpunkten wurde in speziell hergestellten Bi- bzw. Trikristallproben aus hochreinem Aluminium untersucht. Dazu wurden Orientierungs¬kontrastaufnahmen im Rasterelektronenmikroskop in Kombination mit einer speziellen Heiz¬vorrichtung genutzt, um die Mikrostrukturentwicklung im Hochtemperaturbereich in-situ zu beobachten. Zu diesem Zweck wurde ein neuartiger, lasergeheizter Probentisch konstruiert, der es ermöglicht die Mikrostruktur und -textur bei Temperaturen bis zu 1000°C zu charakterisieren.
Die Bewegung von verschiedenen <100> Kippkorngrenzensystemen mit Tripelpunkt wurde experimentell in Abhängigkeit von der Temperatur zwischen 400°C und 580°C untersucht. Die Studie zeigte, das die Mehrheit der Korngrenzensysteme im untersuchten Temperaturbereich vielmehr von der niedrigeren Korngrenzenbeweglichkeit der gekrümmten Korngrenzen kontro¬lliert wurde als von der Beweglichkeit des Tripelpunktes.
Lediglich ein Korngrenzensystem (TJ-41) wies zwei unterschiedliche, kinetische Bereiche einer gekoppelten Tripelpunkt- und Korngrenzenbewegung in Abhängigkeit von der Temperatur auf. Dieses Verhalten belegt eindeutig die Existenz einer endlichen Tripelpunktbeweglichkeit und deren Abhängigkeit von der Tripelpunktkristallographie.
Bei niedrigen Temperaturen wurde die Bewegung der Korngrenzen durch die geringe Tripelpunktbeweglichkeit gebremst, während bei hohen Temperaturen die Systemkinetik ausschließlich durch die geringere Korngrenzenbeweglichkeit bestimmt wurde.
Des Weiteren wurde die Systembewegung von Korngrenzen mit Tripelpunkt untersucht, die aus zusammengesetzten <110> Dreh- und 40°<111> Kippkorngrenzen aufgebaut waren. Dabei zeigte sich wiederum, dass die Mehrheit der Systeme ausschließlich von der Beweglichkeit der gekrümmten Korngrenzen dominiert wurde. Im Gegensatz dazu wurde bei dem Korngrenzensystem (TJ-twist-19) ein Einfluss des Tripelpunktes auf die Systemkinetik beobachtet. Jedoch zeigte sich bei diesem Tripelpunktsystem kein Übergang von tripelpunkt- zu korngrenzengesteuerter Kinetik in Abhängigkeit von der Temperatur, wie es im Fall der Untersuchung von TJ-41 beobachtet wurde. Im gesamten untersuchten Temperaturbereich wurde ein deutlicher Einfluss der Tripelpunktbeweglichkeit auf die Systemkinetik beobachtet.
Aluminium Bikristallproben mit <100> and <111> Kippkorngrenzen wurden experimentell in-situ¬ in einem Temperaturbereich zwischen 300°C und 640°C für verschieden Desorientierungen untersucht. Die Studie zeigte, dass bei beiden Systemen ein unterschiedliches Verhalten von Kleinwinkelkorngrenzen im Vergleich zu Großwinkelkorngrenzen vorlag. Korngrenzen mit einem Desorientierungswinkel unter 15° waren unbeweglich im gesamten Temperaturbereich und wiesen eine facettierte Korngrenzenform auf. Dieses Verhalten konnte durch eine starke Korngrenzenanisotropie erklärt werden, bei denen die beobachteten Facetten Korngrenzenebenen minimaler Energie entsprechen. Dies konnte durch Molekular-Statik Simulationen von Bikris¬tallen äquivalenter Kristallographie bestätigt wurde.
Im Gegensatz dazu wiesen Großwinkelkorngrenzen mit einem Desorientierungswinkel über 15° keine Facetten auf. Vielmehr zeigten sie ein isotropes Verhalten. Die Korngrenzenform war gekrümmt und die Bewegung war stationär bei konstanter Temperatur im gesamten untersuchten Temperaturbereich.
Die Mikrostrukturentwicklung von individuellen, kreisförmigen Körnern während der Kornschrumpfung wurde mittels eines 2d-vertex Models an Bikristallen simuliert. Die Simulationsergebnisse zeigten, dass die modellierte Kornform mit der experimentell beobach¬teten Korngrenzenform, bei gleicher Kristallographie, übereinstimmte.
Des Weiteren zeigte die Studie, dass die Korngrenzenanisotropie die Schrumpfungsrate beeinflussen kann. Im Falle von Körnern mit starker Korngrenzenanisotropie zeigte sich eine bevorzugte Bildung gerader Korngrenzensegmente, welche aus Korngrenzenebenen minimaler Energie aufgebaut waren. Dies verursacht eine Verringerung der mittleren Korngrenzenenergie des Kornes. Als Folge wird die treibende Kapillarkraft reduziert, welche proportional zur Korn¬grenzenenergie ist. Dies führt zu einer Absenkung der resultierenden Normalgeschwindigkeit des entsprechenden Korngrenzensegmentes und somit zu einer Ver¬ringerung der Schrumpfungsrate.
Zu guter Letzt ist der Autor der Überzeugung, dass die im Rahmen dieser Arbeit vorgelegten Ergebnisse zu einem tieferen Verständnis der Eigenschaften von einzelnen Korn¬grenzen bzw. Korngrenzensystemen beiträgt und deren Bedeutung in der modernen Material¬wissenschaft.
Description
The recent development in experimental research on grain boundary and triple junction migration and structure in metals has been reviewed in this thesis. The dependence of grain boundary mobility on boundary character (misorientation and inclination) as well as the dependency of the triple junction mobility on the junction crystallography was addressed.
The motion of individual grain boundaries and triple junctions was investigated in specially grown bi- and tricrystal samples of high purity aluminum. Orientation contrast imaging in an SEM combined with an in-house developed heating stage was used for in-situ tracking of the microstructure evolution at elevated temperatures. Furthermore, a novel laser powered heating stage was developed in order to enable the microstructure and -texture characterization at elevated temperature up to 1000°C.
The migration of connected <100> tilt grain boundaries, was studied experimentally as a function of temperature between 400°C and 580°C. The study revealed that the majority of grain boundary systems were controlled by the lower mobility of the curved grain boundaries rather than the triple junction mobility within the investigated temperature range.
Solely one grain boundary system (TJ-41) revealed two different kinetic regimes of coupled triple junction - grain boundary motion dependent on temperature proving the existence of a specific triple junction mobility and its dependence on triple junction crystallography. At low temperatures the motion of the grain boundaries was found to be retarded by the low triple junction mobility. In contrast, at elevated temperatures the system kinetics was found to be grain boundary controlled.
The migration of grain boundary systems with triple junction, composed of mixed <110> twist and 40° <111> tilt grain boundaries, was studied experimentally in dependence of temperature for a range of boundary misorientations. In analogy to the study on connected <100> tilt grain boundaries, the majority of grain boundary systems were found to be controlled by the lower mobility of the curved grain boundaries. The only exception was found during investigation of the grain boundary system TJ-twist-19 revealing a system migration influenced by the triple junction mobility at all investigated temperatures, confirming the existence of a finite triple junction mobility and its dependence on triple junction crystallography. However, the boundary system TJ-twist-19 was not found to change its state of motion as observed for sample TJ-41.
Aluminum bicrystal samples, containing individual <100> and <111>tilt grain boundaries, were investigated experimentally in-situ in a temperature range between 300°C and 640°C for a range of boundary misorientations. The study revealed, for both systems, a different behavior of SAGBs in contrast to LAGBs. Grain boundaries with a rotation angle below 15° were found to be immobile during annealing at a given temperature in conjunction with a faceted grain boundary shape. Owing to grain boundary anisotropy the boundary facets correspond to boundary inclinations which possess a particularly low energy as confirmed by additional MS-simulation studies on bicrystals with equivalent crystallography.
In contrast, LAGBs with a misorientation angle larger than 15° did not tend to form grain boundary facets. Instead, the grain boundaries assumed a curved shape and moved in steady-state in the entire investigated temperature range, as expected for curvature driven grain boundary motion assuming grain boundary isotropy.
The microstructure evolution of individual circular grains in thecourse of grain shrinkage was simulated for bicrystals implementing a 2D-vertex model. The study revealed that the modeled grain shape is consistent with the experimentally observed boundary shape in bicrystal samples with equivalent crystallography.
Furthermore, the study revealed that grain boundary anisotropy can affect the rate of grain area change. In the case of grains with a pronounced grain boundary anisotropy, a preferred formation of straight facets composed of low energy boundary planes was observed. As a result, the mean free energy of the grain boundary was reduced, causing a decrease of the capillary driving force. Owing to the decrease of P, the normal velocity of the respective segments decreased likewise, causing a retardation of grain shrinkage.
Finally, the author believes that the results of the studies presented here lead to a better understanding of solitary and connected grain boundaries and their role in modern materials science and engineering.
Keywords
grain boundary, triple junction, in-situ SEM, high temperature EBSD, orientation contrast imaging, Aluminum, α-γ-α phase transformation, low carbon microalloyed steel.
Zum Warenkorb
